（A）体相CoFe LDHs纳米片的SEM图；
（B）体相CoFe LDHs纳米片的TEM图；
（C）体相CoFe LDHs纳米片的HRTEM图；
（D）Ar等离子体处理后的SEM图；
（E）Ar等离子体处理后的TEM图；
（F）Ar等离子体处理后的HRTEM图。由SEM，TEM和HRTE图可以看出，氩气等离子体处理后，体相CoFe LDHs纳米片的厚度明显减小，二维基面变的粗糙。
图3、CoFe LDHs和CoFeLDHs-Ar的AFM和XRD表征
（A）体相CoFe LDHs纳米片的AFM图；
（B）Ar等离子体处理后的AFM图；
（C）体相CoFe LDHs纳米片和Ar等离子体处理后的纳米片厚度图；
（D）体相CoFe LDHs纳米片和Ar等离子体处理后的纳米片XRD图；由AFM图可以得出，氩气等离子体处理后，CoFe LDHs纳米片由20.6 nm减小到0.6 nm，证明氩气等离子体对体相CoFe LDHs纳米片有非常好的剥离作用。另外，由XRD图可以看出，氩气等离子体处理后，（003）和（006）晶面消失，也进一步证实了体相CoFe LDHs纳米片被剥离。
图4、CoFe LDHs和CoFeLDHs-Ar的X射线近边吸收图谱
样品CoFe LDHs和CoFe LDHs-Ar的（A）Co的K 边 XANES实验光谱图；（B）Co的K边XANES k3X(k)函数；（C）Co的K边XANES经过傅里叶变换体k3X(k)函数后获得的径向结构曲线和拟合曲线；
（D）Fe的K 边 XANES实验光谱图；
（E）Fe的K边XANES k3X(k)函数；
（F）Fe的K边XANES经过傅里叶变换体k3X(k)函数后获得的径向结构曲线和拟合曲线。由X射线近边吸收图谱可以看出，氩气等离子体处理后，Co原子和Fe原子的周围原子的排布情况发生了变化，它们周围的配位数明显降低，混乱度也增加。
图5、CoFe LDHs和CoFeLDHs-Ar在1 M KOH中的电催化性能
（A）样品CoFe LDHs和CoFe LDHs-Ar的LSV极化曲线；
（B）样品CoFe LDHs和CoFe LDHs-Ar的Tafel线率；
（C）样品CoFe LDHs和CoFe LDHs-Ar的电荷转移阻抗谱；
（D）CoFe LDHs-Ar/NF和2000圈CV循环后的LSV极化曲线。由电催化性能图可以看出，氩气等离子体处理后，CoFe LDHs-Ar表现出更好的氧析出性能，在电流密度为10 mA/cm2，其过电位势仅为266 mV。塔菲尔线率和电荷转移阻抗也减小，也表现出非常好的稳定性。氩气等离子体处理后，氧析出性能明显提高，这是由于氩气等离子体对体相CoFe LDHs纳米片进行剥离，形成二维超薄的CoFe LDHs纳米片有更高的比表面，易于暴露更多的电催化活性位点，从而提高其氧析出性能。另外，氩气等离子体对二维超薄CoFe LDHs纳米片基面有刻蚀的作用，导致二维超薄CoFe LDHs纳米片中含有钴空位、铁空位以及氧空位有利于氧析出反应中间体的吸附，从而进一步提高氧析出性能。
【总结】
本文通过Ar等离子体对体相CoFe LDHs纳米片进行干法剥离形成二维超薄纳米片。与传统的液相剥离相比，氩气等离子体剥离表现出干净、省时、无毒的优势，同时避免了液相剥离时溶剂分子的吸附。更为有趣的是，干法剥离的二维超薄纳米片含有多种空位（氧空位、钴空位和铁空位）。多空位的形成有利于调控材料表面的电子结构，降低钴原子和铁原子周围的配位数，增加原子周围的混乱度，更加利于氧析出反应中间体的吸附，从而提高材料的的电催化性能。更为重要的是，本文提出了一种新的剥离二维层状材料同时制造多种类型空位的方法。此种方法可以借鉴到其他类似的材料。
文献链接：Layered Double Hydroxide Nanosheets with Multiple Vacancies Obtained by Dry Exfoliation as Highly Efficient Oxygen Evolution Electrocatalysts (Angew. Chem. Int. Ed. 2017, DOI:10.1002/anie.201701477)
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